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熔絲制造(FFF)3D打印PEEK工藝研究

與現有技術相比,增材制造(AM)提供了一種更為經濟有效、自動化的制造過程,他可以實現數字化的庫存,同時為工程的設計提供了更大的靈活性。熔絲制造(FFF)也稱熔融沉積制造(FDM),是熱塑性聚合物最常用的增材制造技術之一。在FFF工藝中,將熱塑性長絲送入加熱的噴嘴中,熔化或液化,然后擠出并沉積在構建模型的基板上。當熔融材料沉積時,臺架在水平x-y平面內移動噴嘴。然后,在完成x-y平面中的沉積之后,加熱底板垂直移動(在z軸上)。沉積層固化并與相鄰層粘合/焊接,形成所需的3D幾何形狀。

PEEK是一種高性能的熱塑性塑料,即使在高達240°C的溫度下也具有優異的機械和化學耐受性,PEEK還具有優異的耐水解性并提供防火,防煙和防毒性能。PEEK已用于汽車,航空航天,石油和天然氣等領域。本文研究的重點是PEEK的FFF用于制造生物植入物,以便有效地利用其性能,如生物相容性、疲勞性和耐磨性。本文首先討論FFF制備PEEK樣品的工藝參數,然后進行拉伸,彎曲和斷裂韌性的測試,包括與DIC的光學應變映射,為PEEK的FFF制造提供了指導,使其能夠實現在骨科植入物的應用。
研究方法
     本文使用Indmatec HPP 155裝置(Apium Additive Technologies GmbH)制備FFF樣品,使用由Victrex?PEEK450G制成的直徑為1.75mm的長絲,經過壓力機構將長絲送入0.4mm直徑的噴嘴,本研究中使用的FFF工藝參數如下:
噴頭移動速度:800mm/min;第一層:300mm/min
噴頭溫度:410℃;第一層390℃
基板溫度:100℃
層高:0.1mm;第一層:0.18mm
擠壓寬度:0.48mm
填充圖案:直線
填充密度:100%

圖1 通過FFF制備的PEEK拉伸樣件

    圖1中(a)采用水平方向打印,(b)采用垂直方向打印,填充路徑的方向分別為0°(c)和90°(d),(c)和(d)中的p和q分別是(a)中相應區域p和q的放大視圖,相同地,(e)中的r和s是相應區域r和s的放大區域。彎曲試樣的構造類似于拉伸試樣的構造。

    拉伸試驗在具有2.5kN測力傳感器的Zwick-Roell Z005萬能試驗機(UTM)上進行,在環境溫度(~20℃)下,根據ISO 527以1mm / min的恒定十字頭速度進行拉伸測試。FFF-PEEK拉伸樣件如圖2所示。


圖2 FFF-PEEK拉伸樣件

    根據國際標準ISO 178,在環境溫度(~20℃)下在具有2.5kN測力傳感器的Zwick-Roell Z005萬能試驗機(UTM)上以2mm / min的恒定十字頭速度進行三點彎曲試驗。進行斷裂試驗以評估3D打印PEEK的模式I斷裂韌性。根據ASTM D5045-14標準測量FFF-PEEK試樣的拉伸斷裂性能,以測量聚合物的平面應變斷裂韌性。

圖3 (a)緊湊拉伸試樣的幾何形狀,(b)FFF-PEEK緊湊拉伸樣件,(c)試驗前樣件的尖銳裂紋尖端區域的放大視圖。

結論

圖4  FFF-PEEK過程中的熱梯度和構建速率的示意圖

     根據ISO 527-1:2012,拉伸強度是在拉伸試驗期間觀察到第一局部最大值的應力。因此,在屈服點評估H-0°樣品的拉伸強度,而在失效點評估H-90°和V-90°樣品的拉伸強度,H-0 °試樣表現出最高的楊氏模量和拉伸強度,其次是H-90°和V-90°(圖4和表1)。在H-0°試樣中,拉伸加載力方向平行于絲材走線方向,因此該樣品顯示出更高的楊氏模量和拉伸強度。 H-90°的楊氏模量和拉伸強度值分別比H-0°低7%和12%。由于熔融的絲材之間優異的界面結合,H-90°試樣表現出接近H-0°試樣的性能。

表2 在FFF-PEEK過程期間,在x,y和z方向上的構建速率(Vi)和在單個水平面中的沉積時間(txy)

圖6  SEM裂縫表面形態(a)H-0°,(b)H-90°和(c)V-90°樣件。

     H-0°樣件在110%應變下評估失效,因此橫截面積較小,宏觀空隙較大。 紅色,黃色和白色(箭頭和圓圈)分別表示z制造方向,走線方向和負載方向。 圓圈表示垂直于表面的方向。


 圖7 空載時FFF-PEEK樣品的μCT圖像; (a)H-0°樣品的2D圖像,插圖顯示相鄰走線之間交叉連接處的空隙,(b)H-90°樣品的2D圖像,(c)V-90°樣品的2D圖像,插圖顯示空心的3D重建圖像,(d)V-90°緊湊張力樣品的2D圖像,插圖顯示空隙的3D重建圖像。 紅色,白色和黃色(箭頭或圓圈)分別表示z制造方向,載荷方向和走線角度。 圓圈表示垂直于表面的方向。

圖8 FFF-PEEK的載荷-位移曲線,(a)H-0°,(b)H-90°和(c)V-90°樣件。


圖9 緊湊拉伸樣件試驗后照片(a)H-0°,(b)H-90°和(c)V-90°樣件。

     斷裂試驗結果顯示了FFF工藝參數對斷裂韌性的影響。 H-0°樣件表現出最佳性能,其次是H-90°和V-90°,如載荷-位移曲線(圖9)和KIC(表3)所示。


圖10 (a)H-0°,(b)H-90°和(c)V-90°樣件的斷裂表面SEM圖像。 紅色,黃色和白色(箭頭或圓圈)分別表示z制造方向,走線方向和載荷方向。 圓圈表示垂直于曲面的方向。

圖11 在最大載荷下的應變的DIC輪廓(a)H-0°,(b)H-90°和(c)V-90°樣件。

討論
     本文給出了FFF制備PEEK樣品的拉伸、彎曲、斷裂韌性,試驗邏輯緊密,試驗充分,系統的研究了FFF工藝參數對PEEK樣件力學性能的研究,為PEEK在醫學中的使用提供了較為充分的工程理論。文中很多地方值得我們學習,例如圖表的制備,圖表清晰易懂,邏輯性性強,為我們今后做類似的力學實驗提供借鑒。


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